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詳細(xì)說明

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石墨爐又稱電加熱石墨爐。是一個(gè)石墨電阻加熱器，是原子吸收分光光度計(jì)用無焰原子化器的一種。1959年蘇聯(lián)物理學(xué)家Б.B.利沃夫首先將原子發(fā)射光譜法中石墨爐蒸發(fā)的原理用于原子吸收光譜法中，開創(chuàng)了無焰原子化方式。石墨爐的核心部件是一個(gè)石墨管，試樣用微量進(jìn)樣孔注入石墨管內(nèi)，經(jīng)管兩端的電極向石墨管供電，最高溫度可達(dá)3000℃，試樣在石墨管中原子化。由于原子化效率高，石墨爐法的相對靈敏度可達(dá)10-9-10-12g/ml，最適合痕量分析。目前，為改進(jìn)石墨爐性能，提高抗干擾能力，正在開發(fā)以貴重金屬做襯里和涂層的新石墨爐。 原理：是將樣品用進(jìn)樣器定量注入到石墨管中，并以石墨管作為電阻發(fā)熱體，通電后迅速升溫，使試樣達(dá)到原子化的目的。它由加熱電源、保護(hù)氣控制系統(tǒng)和石墨管狀爐組成。外電源加于石墨管兩端，供給原子化器能量，電流通過石墨管產(chǎn)生高達(dá)3000℃的溫度，使置于石墨管中被測元素變?yōu)榛鶓B(tài)原子蒸氣。保護(hù)氣控制系統(tǒng)是控制保護(hù)氣的，儀器啟動(dòng)，保護(hù)氣Ar氣流通，空燒完畢，切斷Ar氣流。外氣路中的Ar氣沿石墨管外壁流動(dòng)，以保護(hù)石墨管不被燒蝕，內(nèi)路的Ar氣從管兩端流向管中心，由管中心孔流出，以有效地除去在干燥和灰化過程中產(chǎn)生的基體蒸氣，同時(shí)保護(hù)已經(jīng)原子化了的原子不再被氧化。在原子化階段，停止通氣，以延長原子在吸收區(qū)內(nèi)的平均停留時(shí)間，避免對原子蒸氣的稀釋. 在石墨爐原子化系統(tǒng)中，火焰被置于氬氣環(huán)境下的電加熱石墨管所代替。氬氣可防止石 墨管在高溫狀態(tài)下迅速氧化并在干燥、灰化階段將基體組份及其它干擾物質(zhì)從光路中除 去。少量樣品（1至70 mL, 通常在 20 mL左右）被加入熱解涂層石墨管中。石墨管上的熱解涂層可有效防止石墨管的氧化，從 而延長石墨管的使用壽命。同時(shí)，涂層也可防止樣品侵入石墨管從而提高靈敏度和重復(fù) 性。 石墨管被電流加熱，電流的大小由可編程控制電路控制，從而在加熱過程中可按 一系列升溫步驟對石墨管中的樣品進(jìn)行加熱，達(dá)到除去溶劑和大多數(shù)基體組份然后將樣 品原子化產(chǎn)生基態(tài)自由原子。分子的分解情況取決于原子化溫度、加熱速率及熱石墨管 管壁周圍環(huán)境等因素。 石墨管中的樣品得以完全原子化，并在光路中滯留較長時(shí)間（相對火焰法而言）。因而 該方法可是靈敏度大大提高，使檢出限降低到ppb級。主要原因是在測量時(shí)，溶劑不復(fù)存在，也沒有火焰原子化系統(tǒng)那樣，樣品被氣體稀釋的情況出現(xiàn)。雖然基態(tài)自由原子仍然 會(huì)被干擾，但卻呈現(xiàn)出與火焰原子化系統(tǒng)所不同的特性。通過正確地選擇分析條件、化 學(xué)基體改進(jìn)劑更易于控制石墨爐原子化過程。由于采用石墨爐技術(shù)可對眾多基體類型的 樣品進(jìn)行直接分析，從而可減少樣品制備過程所帶來的誤差。

石墨爐的原理、應(yīng)用及發(fā)展趨勢

摘要：現(xiàn)代石墨爐原子吸收光譜法（GFAAS）已經(jīng)成為微量樣品分析和痕量、超痕量元素檢測的重要方法，而石墨爐原子化器作為石墨爐原子吸收光譜法的心臟，它的發(fā)展更是對石墨爐原子吸收光譜法有著舉足輕重的影響。通過對石墨爐的工作原理的理解及其在實(shí)際生活中的應(yīng)用，以更好的認(rèn)識石墨爐的重要性，并對其發(fā)展趨勢作出判斷和展望。


石墨爐又稱做電加熱石墨爐，是一個(gè)石墨電阻加熱器，是原子吸收分光光度計(jì)用無焰原子化器的一種。1959年蘇聯(lián)物理學(xué)家L’vov首先將原子發(fā)射光譜法中石墨爐蒸發(fā)的原理用于原子吸收光譜法中，開創(chuàng)了無焰原子化方式。由于這種原子化器具有很高的分析靈敏度,所需樣品量少，也可以在爐中進(jìn)行樣品處理,因而很受重視，近幾年來原子吸收分析的新進(jìn)展多數(shù)與這種技術(shù)有關(guān)。石墨爐之所以有高的靈敏度是由于它能在一個(gè)很小的體積內(nèi)產(chǎn)生高濃度的原子蒸汽，這樣高的原子化效率同樣意味它能產(chǎn)生高濃度的干擾物種，所以其干擾要較之火焰原子化器要大。
石墨爐的核心部件是一個(gè)石墨管，即石墨爐原子化器，由加熱電源、保護(hù)氣控制系統(tǒng)和石墨管狀爐組成。試樣用微量進(jìn)樣孔注入石墨管內(nèi)，加熱電源供給原子化器能量，電流通過石墨管產(chǎn)生高熱高溫，最高溫度可達(dá)到3000℃，試樣在石墨管中原子化。保護(hù)氣控制系統(tǒng)保護(hù)石墨管不被燒蝕，內(nèi)氣路中Ar氣從管兩端流向管中心，由管中心孔流出，以有效地除去在干燥和灰化過程中產(chǎn)生的基體蒸氣，同時(shí)保護(hù)已原子化了的原子不再被氧化。在原子化階段，停止通氣，以延長原子在吸收區(qū)內(nèi)的平均停留時(shí)間，避免對原子蒸氣的稀釋。石墨爐原子化器原子化在石墨管中進(jìn)行。許多元素的相對靈敏度可達(dá)10-9~10-12克/毫升，絕對靈敏度為10-10~10-13克。與其它幾種非火焰法相比，適用元素較多，穩(wěn)定性較好，應(yīng)用較廣。

目前，為改進(jìn)石墨爐性能，提高抗干擾能力，正在開發(fā)以貴重金屬做襯里和涂層的新石墨爐。

一. 石墨爐原子化器的結(jié)構(gòu)


石墨爐是原子吸收光譜分析一種最重要的無火焰原子化器，管式石墨原子化器由加熱電源、石墨管、爐體三部分組成。
加熱電源
加熱電源供給原子化器能量，一般采用低壓、大電流的交流電。為保證爐溫恒定，要求提供的電流穩(wěn)定。爐溫可在1~2s內(nèi)達(dá)3000℃。
石墨管
由致密石墨制成，有兩種形狀：一種是溝紋型，用于有機(jī)溶液，取樣可達(dá)50 μm；一種是廣泛應(yīng)用的標(biāo)準(zhǔn)型，長約28 mm，內(nèi)徑8 mm，管中央開一孔，用于注入試樣合適保護(hù)氣體通過。爐體
包括石墨管座、電源插座、水冷卻外套、石英窗和內(nèi)外保護(hù)氣路。常用保護(hù)氣為氬氣。外氣路中氬氣沿石墨爐外壁流動(dòng)，以保護(hù)石墨爐管不被燒蝕。內(nèi)氣路中的氬氣從管兩端流向中心，由管中心孔流出，以有效地除去在干燥和灰化過程中所產(chǎn)生的基體蒸汽，同時(shí)保護(hù)已原子化了的原子不再被氧化。在灰化階段，停止通氣，以延長原子在吸收區(qū)內(nèi)的平均停留時(shí)間。以免對原子蒸氣的稀釋。水冷卻套是為了保護(hù)爐體，確保切斷電源后20~30 s，爐子降至室溫。

二. 石墨爐的工作原理
將樣品用進(jìn)樣器定量注入到石墨管中，并以石墨管作為電阻發(fā)熱體，通電后迅速升溫，使試樣達(dá)到原子化的目的。它由加熱電源、保護(hù)氣控制系統(tǒng)和石墨管狀爐組成。外電源加于石墨管兩端，供給原子化器能量，電流通過石墨管產(chǎn)生高達(dá)3000℃的溫度，使置于石墨管中被測元素變?yōu)榛鶓B(tài)原子蒸氣。保護(hù)氣控制系統(tǒng)是控制保護(hù)氣的，儀器啟動(dòng)，保護(hù)氣Ar氣流通，空燒完畢，切斷Ar氣流。外氣路中的Ar氣沿石墨管外壁流動(dòng)，以保護(hù)石墨管不被燒蝕，內(nèi)路的Ar氣從管兩端流向管中心，由管中心孔流出，以有效地除去在干燥和灰化過程中產(chǎn)生的基體蒸氣，同時(shí)保護(hù)已經(jīng)原子化了的原子不再被氧化。
在原子化階段，停止通氣，以延長原子在吸收區(qū)內(nèi)的平均停留時(shí)間，避免對原子蒸氣的稀釋. 在石墨爐原子化系統(tǒng)中，火焰被置于氬氣環(huán)境下的電加熱石墨管所代替。氬氣可防止石墨管在高溫狀態(tài)下迅速氧化并在干燥、灰化階段將基體組份及其它干擾物質(zhì)從光路中除去。少量樣品（1至70 mL，通常在20 mL左右）被加入熱解涂層石墨管中。石墨管上的熱解涂層可有效防止石墨管的氧化，從而延長石墨管的使用壽命。同時(shí)，涂層也可防止樣品侵入石墨管從而提高靈敏度和重復(fù)性。石墨管被電流加熱，電流的大小由可編程控制電路控制，從而在加熱過程中可按一系列升溫步驟對石墨管中的樣品進(jìn)行加熱，達(dá)到除去溶劑和大多數(shù)基體組份然后將樣品原子化產(chǎn)生基態(tài)自由原子。分子的分解情況取決于原子化溫度、加熱速率及熱石墨管管壁周圍環(huán)境等因素。

石墨管中的樣品得以完全原子化，并在光路中滯留較長時(shí)間（相對火焰法而言）。因而該方法可是靈敏度大大提高，使檢出限降低到ppb級。主要原因是在測量時(shí)，溶劑不復(fù)存在，也沒有火焰原子化系統(tǒng)那樣，樣品被氣體稀釋的情況出現(xiàn)。雖然基態(tài)自由原子仍然會(huì)被干擾，但卻呈現(xiàn)出與火焰原子化系統(tǒng)所不同的特性。通過正確地選擇分析條件、化學(xué)基體改進(jìn)劑更易于控制石墨爐原子化過程。由于采用石墨爐技術(shù)可對眾多基體類型的樣品進(jìn)行直接分析，從而可減少樣品制備過程所帶來的誤差。同時(shí)，石墨爐技術(shù)可實(shí)現(xiàn)無人監(jiān)管全自動(dòng)分析。

三. 石墨爐的應(yīng)用
在食品檢測中的應(yīng)用
隨著科技的進(jìn)步和群眾生活水平的日益提高，人們越來越重視生活的質(zhì)量和食品的安全性問題，綠色食品已成為人們逾來逾關(guān)心的話題而確保食品的安全性又成為質(zhì)檢部門義不容辭的責(zé)任和義務(wù)。在這一環(huán)節(jié)中，如何檢測食品中相關(guān)重金屬的含量又是質(zhì)檢工作人員所面臨的核心題。在我們?nèi)粘５姆治鰴z測中，經(jīng)常需要檢測的重金屬有Pb，As，Hg，Cu，Zn，Al等，目前，我們主要采用石墨爐原子吸收光譜分析來檢測以上元素。
在眾多的分析儀器中，雖然原子吸收光譜法應(yīng)用到分析領(lǐng)域中僅僅幾十年，但由于它所具有的特點(diǎn)，使其在許多分析方法中占有重要地位，用原子吸收分光光度計(jì)可以測定各種樣品中幾乎全部的金屬元素。有些測定方法已被有些國家列為標(biāo)準(zhǔn)分析方法。
在環(huán)境樣品測定中的應(yīng)用
對環(huán)境樣品中痕量金屬元素的分析，國內(nèi)大都采用石墨爐原子吸收光譜法。普通石墨爐原子吸收光譜儀的裝置與技術(shù)經(jīng)過不斷地改進(jìn)和完善，現(xiàn)今已成為一種更為理想的綜合技術(shù)-恒溫平臺

石墨爐(STPF)技術(shù)。
近期國內(nèi)對水與廢水中的痕量金屬元素的測定，仍以普通石墨爐原子吸收光譜法為主，與此同時(shí)STPF技術(shù)也開始得到應(yīng)用。為了消除基體干擾，提高待測元素的靈敏度，廣泛使用基體改進(jìn)劑，金屬類有Pd、Ni和Co等，鹽類有鎂鹽、銨鹽、鑭鹽等。
吳華等研究了應(yīng)用STPF技術(shù)對土壤和底質(zhì)中的Cd和As進(jìn)行測定。更多的研究人員通過加入不同的基體改進(jìn)劑，來測定不同的痕量金屬元素。例如馬怡載等應(yīng)用熱解石墨管和鋯，再加入基體改進(jìn)劑酒石酸測定土壤和沉積物中的Sn。而李蓉加入1.5 g/L磷酸銨作為基體改進(jìn)劑，對粘度dp ≤5 μm懸浮物中Bi的測定也是成功的，可使Bi吸收的雙峰變?yōu)閱畏澹瑴y定更為準(zhǔn)確。
而對于大氣與廢氣的樣品測定中，葛伊莉等采用自制的石墨探針直接收集大氣中的微顆粒物質(zhì)(APM)，待石墨爐達(dá)到恒溫后，將自制的石墨探針插入進(jìn)行測定。
采用石墨爐原子吸收光譜法測定環(huán)境樣品中的痕量元素，靈敏度高，應(yīng)用范圍廣。該技術(shù)有待環(huán)境監(jiān)測分析工作者進(jìn)一步開發(fā)、研究和推廣。

在生命科學(xué)及臨床上的應(yīng)用
隨著科學(xué)技術(shù)的發(fā)展，人們對化學(xué)元素與生命之間的關(guān)系認(rèn)識不斷深化，對人體健康和痕量元素之間關(guān)系的研究成為一個(gè)十分活躍的領(lǐng)域。微量元素在生長、細(xì)胞代謝、組織呼吸、蛋白質(zhì)和碳?xì)浠衔锏姆纸?，體內(nèi)平衡機(jī)制的調(diào)節(jié)和控制，與周圍環(huán)境發(fā)生物質(zhì)交換所產(chǎn)生的同化和異化，以及對健康的危害和促進(jìn)等生命過程中有重要的作用。
石墨爐原子吸收光譜法(GFAAS)在生物樣品中微量元素分析的應(yīng)用和方法的發(fā)展，包括穩(wěn)定溫度平臺爐技術(shù)、固體或懸浮液進(jìn)樣技術(shù)以及聯(lián)用技術(shù)的應(yīng)用。GFAAS由于具有以下特點(diǎn)：檢出限低，試樣用量少，可直接分析粘度大的試樣、固體和懸浮液樣品，整個(gè)分析過程可在封閉系統(tǒng)內(nèi)進(jìn)行，安全，污染少。所以GFAAS在生命科學(xué)中得到了廣泛的應(yīng)用，成為分析痕量和超痕量元素強(qiáng)有力的手段。

Danev用ETAAS法測定血小板中Zn的含量。用梯度離心從血液中將血小板分離出來，濕法消解分析。給出健康者的參考值范圍為48nmol/1010細(xì)胞-357nmol/ 1010細(xì)胞。Gonzalez用GFAAS法測定了來自PCP病人的血清和體液中的Fe，用抗壞血酸作整合劑處理PCP，他們測得PCP病人的兩種基體含F(xiàn)e量比正常人高出4~6倍。舒永紅等在測血漿中的Ge時(shí)，用50 % TCA（三抓乙酸）分離血漿蛋白，取上清液加人Pd-Ni (NO3)2作基體改進(jìn)劑，體積比為4：1，用GFAAS法測Ge含量。提高灰化溫度至1400℃，原子化溫度為2400℃，避免GeO生成，提高靈敏度，DL為28 pg，該方法也適用于測定尿中的Ge。

總之，GFAAS由于其簡便，靈敏度高，選擇性好，得到了廣泛的使用。隨著GFAAS技術(shù)進(jìn)一步發(fā)展以及同其它技術(shù)的聯(lián)用，它將在生命科學(xué)及臨床上有更多的應(yīng)用。

四. 石墨爐的發(fā)展趨勢
自20世紀(jì)70~80年代末商品石墨爐原子化器均為Massmann管形爐，廣為分析工作者所熟悉。這種石墨管是兩端通低壓大電流加熱，加熱方向與石墨管平行，稱之為縱向加熱?？v向加熱石墨管在結(jié)構(gòu)上存在先天性缺陷，即由石墨管兩端接觸的電極必須水冷卻。這就使石墨管兩端的熱量不斷被帶走，造成管的兩端溫度低中心部分高的狀態(tài)，形成了原子化過程中明顯的溫度梯度。如果管中心的溫度加熱到3000℃，其溫度梯度達(dá)到800℃。同時(shí)在原子化過程中產(chǎn)生的化學(xué)、物理干擾，給分析造成了極大的困難。

為改變這一局面，人們從改變石墨管形狀等方面努力，以求盡可能擴(kuò)大原子化過程中石墨管的恒溫空間，于是便出現(xiàn)了橫向加熱石墨爐。橫向加熱石墨爐是指在與石墨爐長度方向相垂直的方向?qū)ζ浼訜?，即電流通過的方向與石墨管方向正交。這種加熱方式避免了通水冷卻電極時(shí)帶走石墨管兩端熱量的問題, 從理論上講在石墨管長度方向上不存在溫度梯度。

從性能上看
從性能指標(biāo)比對情況可以看出，橫向加熱石墨爐有著諸多的優(yōu)勢，將得到普及。

從需求上看
盡管目前橫向加熱石墨爐在加工技術(shù)尚存在一定的難度，價(jià)格較昂貴，但隨著社會(huì)對微量樣品分析和痕量超痕量元素檢測要求的提高，相信科研工作者在該方面會(huì)不斷改進(jìn)加工技術(shù)，降低成本。同時(shí)，隨著整個(gè)加工行業(yè)的全面提高，橫向加熱石墨爐也肯定能獲得長足發(fā)展。

從石墨爐原子化器的發(fā)展現(xiàn)狀看
隨著社會(huì)上對橫向加熱石墨爐需求的增長，越來越多的儀器生產(chǎn)企業(yè)和科研機(jī)構(gòu)加大了對橫向加熱石墨爐的開發(fā)力度。在國際方面，美國的PerkinElmer公司的PEAA800、AA600；德國耶拿公司的novAA400、ZEEnit700、ZEEnit600、ZEEnit650；加拿大Aurora生產(chǎn)的AI1200等石墨爐原子化器都是采用橫向加熱，當(dāng)然還有美國的Varian、澳大利亞GBC等公司均推出了最新的橫向加熱石墨爐原子吸收光譜儀。國內(nèi)眾多的原子吸收生產(chǎn)廠家中，北京普析通用公司也先后推出了采用橫向加熱石墨爐的TAS986和TAS990型原子吸收光譜儀。

總之，隨著社會(huì)需求的增加和各方面條件的成熟，原子化性能優(yōu)良、穩(wěn)定、加工方便、加工精度高、互換性強(qiáng)、價(jià)格低廉將是石墨爐原子化器發(fā)展趨勢。毫無疑問，橫向加熱石墨爐原子化器必將擔(dān)負(fù)起如此重任。
五. 結(jié)論
通過對石墨爐原子化器的原理的理解，并對其應(yīng)用方面及發(fā)展趨勢的認(rèn)識，我們可以相信，隨著對石墨爐原子化機(jī)理研究的不斷深入與新技術(shù)的發(fā)展與應(yīng)用，石墨爐在分析領(lǐng)域的應(yīng)用也將越來越廣。

捷誠石墨制品有限公司成立于2003年，是廣東東莞一家專業(yè)的石墨制品經(jīng)營加工生產(chǎn)公司。公司主要經(jīng)營生產(chǎn)：國產(chǎn)2浸3焙石墨，國產(chǎn)3浸4焙石墨，國產(chǎn)等靜壓石墨，代理德國西格里碳素集團(tuán)（SGL CARBON GROUP）中國西南地區(qū)的總代理。銷售潤滑、高純、導(dǎo)電、耐磨、等各種型號規(guī)格的石墨棒，石墨柱，石墨顆粒，石墨粉和浸漬、浸樹脂石墨棒，石墨管?？筛呖蛻粢蠹庸じ鞣N非標(biāo)石墨棒，石墨管。

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